毕业论文网

离子色谱法论文 关于电化学检测器/离子色谱法检验血液中的氰离子论文范文参考资料

澳门银河媒乐怎么下载关于离子色谱法大学毕业论文 电化学检测器/离子色谱法检验血液中的氰离子类离子色谱法测定氯离子论文范文资料2000字。

澳门银河媒乐怎么下载王力春1,鲁蕴甜2,马 健1

澳门银河媒乐怎么下载(1.重庆市*********物证鉴定中心,重庆 401147; 2.重庆市九龙坡区环境监测站,重庆 400021)

澳门银河媒乐怎么下载摘 要: 目的 建立了一种血液中氰化物的电化学检测器/离子色谱检测方法。方法 使用甲醇沉淀血液中的血红蛋白,经高速离心后,通过活化Dionex OnGuardⅡRP过滤柱,采用美国戴安ICS-5000型离子色谱仪配以AS19高容量色谱柱, 20 mmol/L KOH全自动淋洗液发生器,Ag/AgCl三电极体系电解池,ED电化学检测器,对氰离子进行检测,建立了一种快速、准确的测定方法。结果 实验表明氰离子在0.005~5 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.99968),依据S /N=3计算方法的检出限为1×10-4 μg/mL,依据S /N=10方法的定量下限为4×10-4 μg/mL,CN-的空白加标回收率为84 % ~ 120 %,相对标准偏差(RSD)为3.18 %。结论 实验表明本方法前处理过程简单,方法检出限低、灵敏度高、操作简单,适用于血液中氰离子含量的测定。

关键词: 离子色谱;电化学检测器;血液;氰化物

中图分类号: DF795.1; O657.7+5文献标志码: Adoi: 10.3969/j.issn.1671-2072.2017.04.006

文章编号: 1671-2072-(2017)04-0033-04

澳门银河媒乐怎么下载Determination of Cyanide Ion in Blood by Ion Chromatography with Conductivity Detector

澳门银河媒乐怎么下载WANG Li-chun1, LU Yun-tian2, MA Jian1

(1. Center of Forensic Science, Chongqing Municipal Public Security Bureau, Chongqing 401147, China; 2. Enuiromertal Monitoring Station of Chongqing Jiulongpo District, Chongqing 400021)

Abstract: Objective A method was established to determine cyanide ion in human blood based on ion chromatography. Method 3mL of methanol was added to 1mL of heart blood to precipitate the protein in blood. The sample was centrifuged for 5min at the speed of 10,000 rpm. The supernatant was filtered through activated Dionex OnGuardⅡRP column and separated on an IonPac AS19 column with the 20mmol/L KOH solution. The eluent was detected by an ED electro chemical detector with an Ag/AgCl three electrode system for cell. Results The limit of detection (LOD) of CN- is 1×10-4μg/mL. The limit of quantification (LOQ) was 4×10-4μg/mL. In the range of 0.005~5μg/mL, it has a good linear relationship (r2=0.99968). The recovery of spiked samples was 84% - 120%, with a relative standard deviation (RSD) of 3.18%. Conclusion The sample preparation is simple. The established method is sensitive and can be used to determine cyanide ion in human blood for related poisoning cases.

Keywords: ion chromatography; conductivity detector; blood; cyanide

澳门银河媒乐怎么下载氢氰酸及其盐类为最常见的氰类化合物。氰化物的盐类通常为无色或白色固体,有微弱的苦杏仁味,易溶于水和醇类。它具有广泛的工业用途,且多具有较强的毒性。无机氰化物因在体内很易解离出氰离子(CN-),故多为剧毒物质,其致死率很高,当血液中氰离子的浓度为0.5 μg/mL,或成人经口摄入*********、*********50~250 mg[1],可引起中枢性神经衰竭致死。氰化物可以通过呼吸道、胃肠道和皮肤进入人体,进入人体的氰化物易与红细胞结合,故血液中氰离子含量最高,其次为脑和心脏,其他组织则较少。近年发生急性氰化物中毒事故屡见不鲜,多为投毒和误食,杏仁、桃仁等植物的果实含有氰糖酐也容易引起中毒[2]。目前氰化物的检测主要有明胶配位法,冷原子荧光法,传感器法,离子色谱法[3],比色法[4-7],硝酸银滴定法,分光光度法[8-9],极谱法[10],气相色谱-质谱法[11],原子吸收光谱法[12],X射线衍射法和红外吸收光谱法[13,14]。血液中氰化物的检测相关报道较少,主要有离子色谱法[15],电化学法[16]。

电化学检测器/离子色谱法检验血液中的氰离子硕士毕业论文范文相关参考属性
有关论文范文主题研究: 关于离子色谱法论文范本 大学生适用: 3000字学院论文
相关参考文献下载数量: 46 写作解决问题: 写作技巧
毕业论文开题报告: 论文模板、论文设计 职称论文适用: 技师论文、初级职称
所属大学生专业类别: 离子色谱法测定氯离子方面 论文题目推荐度: 优秀离子色谱法选题

近年来随着离子色谱技术的不断成熟,溶液中氰化物的检测方法逐步被离子色谱法取代,Strong与Dolizine等[17-18]报道,采用脉冲安培检测器测量饮用水中氰化物。戴安园地[19]采用紫外检测器对银、金等金属的氰化物络合物进行了定量检测。汪国权等[20]采用次氯酸盐(ClO-)将CN-氧化为氰酸根(CNO-)后,采用电导检测器对水中氰化物进行测定。

澳门银河媒乐怎么下载氰化物中毒案件中,血液中氰离子的检测对于案件的定性具有十分重要的意义,本文拟利用电化学检测器离子色谱法测定中毒案件中人体血液中的氰离子含量。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

Dionex 5000型离子色谱仪(美国戴安公司),配有AS-AP自动进样器,DC恒温箱,DP梯度、等度泵,EG淋洗液自动发生器,Chromeleon7.2 SR4色谱工作站;IonPac AS19分析柱(4×250 mm)及IonPacAG19保护柱(4×50 mm)(美国戴安公司);Dionex OnGuardⅡRP过滤柱(美国戴安公司)。ED电化学检测器(美国戴安公司);Ag/AgCl参比三电极体系电解池(美国戴安公司)。Millipore Direct-Q3超纯水发生系统(美国MILLIPORE公司);Beckman Allegra X-22R Centrifuge 型冷冻离心机(德国贝克曼公司), Vortex-Genie 2涡旋振荡器(美国Scientific Industries公司)。

澳门银河媒乐怎么下载氰离子标准溶液1 000 μg/mL(美国 AccuStandard公司),甲醇(色谱纯,美国Tedia 公司),空白血液若干(市血液中心提供)。

1.2 方 法

澳门银河媒乐怎么下载1.2.1色谱分析条件

澳门银河媒乐怎么下载淋洗液为20 mmol/L KOH;系统流速为1 mL/min;进样量为25 μL;电化学检测器工作电压80 mV。

1.2.2样品预处理

澳门银河媒乐怎么下载由于血液中的成分相对较复杂,为有机物质和无机物质的混合物,因此在对血液进行前处理过程中首先要沉淀蛋白。取1 mL血液加入3 mL甲醇,使用涡旋振荡器震荡1 min,使血液和甲醇混合均匀,10 000转高速离心5 min,取上清液,经过活化后的Dionex OnGuardⅡRP柱过滤后待检。

1.2.3绘制工作曲线

澳门银河媒乐怎么下载氰离子标准储备液(1 000 μg/mL)分别用超纯水稀释成100 μg/mL和10 μg/mL作为工作液备用,经计算取一定的体积分别加入到1 mL空白血液中配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/mL七个不同浓度样品,经1.2.2方法处理后进样,保留时间定性,峰面积定量,测得各浓度对应的峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制工作曲线。

1.2.4样品测定

澳门银河媒乐怎么下载按照1.2.2方法,取上清夜进行离子色谱检测,记录相关数据。

2 结果与讨论

澳门银河媒乐怎么下载2.1 空白血液及方法检出限浓度色谱行为

按照1.2.1的色谱分析条件及1.2.2的血液前处理方法,分别测定空白血液,方法定量下限浓度(血液中氰离子含量4×10-4 μg/mL),分别得到图1和图2两组色谱图,如图可见空白血液在保留时间7 min附近无干扰,方法检出限为1×10-4 μg/mL(S/N=3),方法定量下限浓度4×10-4 μg/mL(S/N=10)。2.2 检测器的选择

电导检测器是离子色谱常用的检测器,这种检测器需要用抑制器扣除洗脱液的本底电导。CN-在抑制器中发生反应容易生成弱解离且易挥发的氢氰酸,它的电导极低以致无法检测,故电导检测对CN-灵敏度不高。相反安培检测器则不需要抑制器,在电解池中氰化物组分在工作电极表面进行氧化还原反应时转移的电量,在一定浓度范围内与CN-的浓度呈线性关系,因此在检验CN-时选择Ag/AgCl参比三电极体系电解池、电化学检测器。

2.3 淋洗液浓度及流量的选择

本文采用淋洗液自动发生器(EG)设置不同浓度的KOH溶液,在流量固定的情况下,通过实验综合分析色谱分离效果,发现浓度在15~25 mmol/L时,均能得到较好的色谱图。考虑到血液中的其他杂质会吸附到柱子表面,也可采用等度和梯度淋洗结合的方式,在分析结束前1~2 min内采用较高浓度淋洗液冲洗分离柱。当淋洗液浓度为20 mmol/L,综合分析待测物保留时间,柱压力等参数,实验发现当柱流量为0.5~1.5 mL/min时,保留时间在7~8 min,且柱压维持在2 000~2 300 psi。综上所述,本文实验过程中淋洗液浓度设为20 mmol/L,流量设置为1 mL/min。

2.4 电极电压的选择

通过实验发现使用电化学检测器时,色谱的峰形及灵敏度均收到检测器工作电压的影响,根据CN-的氧化电位,将电压从负向正逐渐增加,峰高随着控制扩散平台的到达而增加。超过这一电压,峰面积则随着其他反应物与其他待测物的竞争作用而降低,这些反应可能是银氧化生成氧化物或者氢氧化物,因而毒化了电极表面导致。实验发现电压在-40~160 mV内变化时,80 mV为最佳工作电压,如图3。

2.5 方法评价

取空白血1 mL,分别加入氰化物标准溶液,配制成7个不同浓度的氰化物样品,浓度依次为0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/mL将上述样品进行检测,在最优的色谱条件下测定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做线性回归曲线,考察标准溶液曲线,相关系数,方法的检出限(LOD,S /N=3) 和定量下限(LOQ,S /N=10),如图4结果表明,在该浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.99968。回归方程为Y=9.089X+0.203,方法的检出限为1×10-4 μg/mL,定量下限为4×10-4 μg/mL。如表1所示该方法对CN-的加标回收率为84 %~120 %,取5次实验结果,计算得CN-相对标准偏差(RSD)为3.18 %,说明该方法精密度好,适用于测定血液中CN-的含量。

2.6 实际案例

澳门银河媒乐怎么下载2009年3月2日16时许,重庆市某县兄妹二人放学后,误食放于家中用于毒狗的“糖丸”后中毒死亡。提取二人的血液,采用本文所述方法,在二人的血液中均检出氰离子成分,浓度分别为27.5 μg/mL,30.4 μg/mL。该检验结果为案件的判断提供了依据。

3 结 论

本研究建立了一种血液中氰离子的电化学检测器/离子色谱检测方法,该方法简便、快速,可为氰化物中毒案件的判断和侦察提供依据和线索。

离子色谱法测定氯离子论文参考文献总结:

本文关于离子色谱法论文范文,可以做为相关参考文献.



本科化学论文

民商法生论文

生化学论文

化学学年论文

化学职论文

化学专业学年论文