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苯丙酮论文 关于易制毒化学品α-溴代苯丙酮的检测应用论文范文参考资料

苯丙酮专科毕业论文开题报告 跟易制毒化学品α-溴代苯丙酮的检测应用相关溴代苯丙酮学年毕业论文。

施 妍,向 平,沈保华,沈 敏

澳门银河媒乐怎么下载(司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点实验室 上海市司法鉴定专业澳门银河媒乐怎么下载平台, 200063)

澳门银河媒乐怎么下载摘 要: 目的 建立α-溴代苯丙酮的GC/MS定性方法和HPLC定量方法。方法 通过参数选择和条件优化建立了α-溴代苯丙酮的GC/MS、HPLC分析方法。GC/MS方法通过程序升温对α-溴代苯丙酮进行分离分析,以特征碎片离子m/z 51,77,105进行定性分析;HPLC方法在210 nm条件下,采取恒流方式对α-溴代苯丙酮进行定量分析。结果 α-溴代苯丙酮在0.2~500 μg/mL 的浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r大于0.995;检出限为0.1 μg/mL(S/N=3);定量限为0.2 μg/mL(S/N=10);方法的日间及日内精密度(RSD)均小于10 %,准确度为89.3 %~108.7 %。结论 本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于司法鉴定实践中α-溴代苯丙酮的定性定量分析。

澳门银河媒乐怎么下载关键词: 易制毒化学品;α-溴代苯丙酮;GC/MS;HPLC

澳门银河媒乐怎么下载中图分类号: DF795.1文献标志码: Adoi: 10.3969/j.issn.1671-2072.2017.03.006

澳门银河媒乐怎么下载文章编号: 1671-2072-(2017)03-0036-04

澳门银河媒乐怎么下载Detection of α-Bromopropiophenone and Its Application

SHI Yan, XIANG Ping, SHEN Bao-hua, SHEN Min

澳门银河媒乐怎么下载(Shanghai Key Laboratory of Forensic Medicine, Shanghai Forensic Service Platform, Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, Shanghai 200063, China)

Abstract: Objective To establish a GC/MS method and a HPLC method for the determination of α-Bromopropiophenone. Method The optimal parameters for α-Bromopropiophenone analysis were developed with GC/MS and HPLC. The separation of α-Bromopropiophenone by GC/MS was carried out by the temperature-programmed method. The characteristic fragment ions were m/z 51, 77, 105. The UV detection wavelength of HPLC method was 210 nm. Results The linearity of α-Bromopropiophenone in the range from 0.2 to 500 μg/mL was good, (R>0.995). The quantification limit of the method was 0.2 μg/mL. The inter-day and intra-day relative standard deviations (RSD) were less than 10%. Conclusion The methods developed are simple, sensitive and reproducible with their successful application in the qualitative and quantitative analysis of α-Bromopropiophenone.

澳门银河媒乐怎么下载Keywords: precursor chemicals; α-Bromopropiophenone; GC/MS; HPLC

澳门银河媒乐怎么下载据世界禁毒报告显示,全球范围内******的缴获量和消费量均在增加,生产规模不断扩大。制毒原料不仅包括已列入管制的麻黄素、麻黄碱复方制剂,还涉及易制毒化学品α-溴代苯丙酮[1-2]。

α-溴代苯丙酮(α-Bromopropiophenone,CAS 号:2114-00-3,别名1-******-2-溴-1-丙酮,简称溴代苯丙酮),分子式C9H9BrO,分子量213。溴代苯丙酮为******至绿色透明液体,沸点为245~250 ℃,不溶于水,溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性。溴代苯丙酮近年来常被制毒分子用于制造麻黄素,进而合成******,给禁毒工作带来严峻的考验[3-5]。由于该合成路线反应简单,操作难度不大,极易被犯罪分子掌握和应用,2014年5月12日溴代苯丙酮被列为第一类易制毒化学品而受到国家管制[6]。

溴代苯丙酮一般通过红外光谱进行鉴别,或采用核磁共振或气相色谱-质谱(GC/MS)进行鉴定[1-2,7],未见高效液相色谱(HPLC)方法的报道。本文通过选择和优化条件建立了α-溴代苯丙酮的GC/MS、HPLC分析方法,可应用于司法鉴定实践中α-溴代苯丙酮的定性定量分析。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器:Agilent7890 GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司),Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪配有紫外检测器(美国赛默飞世尔公司)。

试剂:α-溴代苯丙酮(对照品,纯度≥95 %,******部禁毒情报技术中心),正癸烷(标准品,纯度≥99 %,德国Dr. Ehrenstorfer 公司),甲醇和乙腈均购自国药集团化学试剂有限公司(色谱纯,美国Sigma-Aldrich公司生产),实验用水为去离子水。

1.2 溶液配制

准确称取溴代苯丙酮标准品10.5 mg,用甲醇配制成1 mg/mL的标准溶液。再用甲醇逐级稀释成浓度为500、 100、 20、 5、 1、 0.2、 0.1 μg/mL的工作液。

准确称取内标正癸烷10 mg,用甲醇配制成1 mg/mL的标准溶液,再用甲醇稀释成20 μg/mL的工作液。

澳门银河媒乐怎么下载1.3 GC/MS分析条件

GC条件:DB-5MS毛细管柱(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm);载气为氦气;恒流1 mL/min;进样口温度250 ℃,传输线温度280 ℃;初始柱温60℃,保持1.5 min,再以25 ℃/min升至280 ℃,保持10 min;进样量1.0 μL;分流比为20 ∶ 1。

MS条件:EI源,离子源温度220 ℃,四级杆温度150 ℃,电子能量70 eV;质量扫描范围:40~500 amu;扫描方式:SCAN。

澳门银河媒乐怎么下载1.4 HPLC分析条件

采用AcclaimTM 120 C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流动相为乙腈 ∶ 水(70 ∶ 30),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,总时间为10 min,进样量为10 μL。

1.5 样品处理

准确称取可疑样品10 mg,加入1 mL甲醇定容,再用内标工作液稀释100倍后直接进GC/MS进行定性分析,确证为溴代苯丙酮者再用HPLC方法进行定量分析。

2 结果与讨论

2.1 分析结果

2.1.1 方法优化

GC/MS方法选取内标时,100 μg/mL溴代苯丙酮中加入10 μL 1.0 mg/mL的咖啡因标准溶液,混匀后进样,发现溴代苯丙酮不出峰。笔者认为,溴代苯丙酮的溴原子不稳定,可能与咖啡因结构中的N原子反应,生成如图1所示的物质,故研究采用性质稳定的正癸烷作为内标。在优化气相升温程序时,一开始采用初温100 ℃,保持1.5 min的条件,但内标正癸烷的沸点较低,在此条件下不出峰,故降低初始温度,发现初温设为60 ℃保持1.5 min,溶剂延迟时间设为3.5 min,正癸烷和溴代苯丙酮分离良好。

在不同比例的乙腈-水(40 ∶ 60,50 ∶ 50,60 ∶ 40, 70 ∶ 30,80 ∶ 20)流动相条件下进行色谱分离,当流动相比例为乙腈-水(70 ∶ 30)时,色谱峰保留时间适宜,峰型窄且对称,灵敏度较高。

2.1.2 GC/MS分析结果

溴代苯丙酮的GC/MS总离子流图和质谱图见图2。溴代苯丙酮的保留时间为7.201 min,特征碎片离子m/z为51,77,105;内标正癸烷的保留时间为4.543 min,特征碎片离子m/z为57,71,85。溴代苯丙酮失去一个电子形成游离态的溴代苯丙酮,之后溴代苯丙酮在羧基碳和溴原子链接的α碳之间发生α裂解,产生m/z 105的基峰;在羧基碳和苯环碳之间发生α裂解,产生m/z 77的碎片峰,苯环进一步裂解产生m/z 51的碎片峰。

2.1.3 HPLC分析结果

澳门银河媒乐怎么下载溴代苯丙酮的液相色谱图见图3,保留时间为6.113 min。

2.2 方法学考察

2.2.1 专属性考察

取空白溶剂分别进行GC/MS和HPLC分析,在溴代苯丙酮和内标物的出峰位置基线平整,未见溴代苯丙酮和其他色谱峰,说明空白溶剂无干扰,方法专属性良好。

澳门银河媒乐怎么下载2.2.2 检出限、定量限与线性

将溴代苯丙酮标准溶液逐级稀释后进样,根据信噪比S/N=3 ∶ 1确定检出限为0.1μg/mL,信噪比S/N=10 ∶ 1确定定量限为0.2 μg/mL,可以满足司法鉴定实践中涉溴代苯丙酮案件的检测需要。

GC/MS:配制浓度为0.1、0.2、1、5、20、100、500 μg/mL的工作液(含内标20 μg/mL)。以待测物浓度为横坐标,待测物与内标物峰面积比值为纵坐标,进行回归运算,求得直线回归方程,即为线性方程。溴代苯丙酮在0.2~500 μg /mL范围内线性良好,其线性方程为y=0.2618x+0.1978,R2=0.9973。

HPLC:配制浓度为0.1、0.2、1、5、20、100、500 μg/mL的工作液,以待测物浓度为横坐标,待测物峰面积为纵坐标,进行回归运算,求得直线回归方程,即为线性方程。溴代苯丙酮在0.2~500 μg/mL范围内线性良好,其线性方程为y=4616.6x-0.3159,R2=0.9997。

2.2.3 精密度和准确度

澳门银河媒乐怎么下载配制低、中、高3个浓度水平的质控样品(0.2 μg/mL,20 μg/mL,400 μg/mL),每天取各浓度水平的样品6个进行测定,连续4 d,计算日内和日间测定的准确度及精密度。准确度为测定平均值与参照值的百分比,计算溴代苯丙酮的相对标准偏差(RSD),作为日内精密度,再重复3 d,计算RSD 值,作为日间精密度(表1)。方法的日间及日内精密度均小于10 %,准确度为89.3 %~108.7 %。

3 案例应用

澳门银河媒乐怎么下载据不完全统计,全国生产或销售溴代苯丙酮的企业有112家[8],其中山东省44家,约占39 %。笔者所在实验室参与了山东省一起非法制造麻黄素的案件,案件中缴获了大量制毒原料,其中褐色和绿色的透明液体通过GC/MS方法分析,检出溴代苯丙酮成分,HPLC法对溴代苯丙酮进行定量分析,15个样品中溴代苯丙酮的含量为86.0 %~94.7 %。结合现场调查情况和实验室分析结果,认定这是一起典型的利用溴代苯丙酮合成麻黄素的案件。

4 结 论

澳门银河媒乐怎么下载本文建立了溴代苯丙酮的GC/MS定性检验方法和HPLC定量检验方法,方法简便快速、灵敏度高、专属性强,完全适于在司法鉴定实践中对溴代苯丙酮的定性定量分析,从而为禁毒工作提供技术支持。

溴代苯丙酮论文参考文献总结:

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